1. 前言

本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测，实验方法参考 GB/T 40899-2021《化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的测定 高效液相色谱法》中测定方法。

溴米索伐：化合物化学名为 2 - 溴 - N - 氨基甲酰基 - 3 - 甲基丁酰胺，通常称为溴戊酰脲，是 Knoll 在 1907 年发现的并且在 1909 年获得专利的溴化丙烯基团的催眠和镇静剂。白色结晶性粉末，无臭，味微苦，在丙酮中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中微溶。

卡溴脲：化合物化学名为 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲，具有镇静和缓和的催眠作用，长期服用可产生如溴中毒样的慢性中毒症状，如严重精神抑郁、兴奋、言语含糊、皮疹等。

卡立普多：化合物化学名为 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 异丙氨基甲酰氧甲基戊烷，别名为肌安宁，卡来梯，RELA。为甲丙氨酯的衍生物，亦有镇静及抗焦虑作用，用于治疗急性肌肉痉挛及扭伤等。

本解决方案适用于需要参照 GB/T 40899-2021 对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测的用户参考使用。

实验过程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL，0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (孔径 0.45 µm，有机相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。

2.2 实验方法

2.2.1 标准溶液配制

溴米索伐、卡溴脲、卡立普多标准储备溶液 (1000 mg/L)

准确称取 100.0 mg 溴米索伐标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 个月。

准确称取 10.0 mg 卡溴脲标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 10 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4℃避光保存，有效期 2 个月。

准确称取 100.0 mg 卡立普多标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 个月。

溴米索伐、卡溴脲混合标准工作溶液

分别移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲标准储备溶液于 10 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到质量浓度为 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。

卡立普多标准工作溶液

分别移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多标准储备溶液于 5 个 50 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到质量浓度为 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。

2.2.2 样品前处理（膏霜类样品）

称取 1.0 g 样品，精确至 0.001 g，置于 10 mL 具塞比色管中，加入甲醇定容至 10 mL，混匀，加入 2 g 氯化钠破乳，超声提取 20 min，冷却至室温。移取所得悬浊液 5 mL，于 50 mL 具塞塑料离心管中，5000 r/min 离心 5 min。取离心后所得上清液 1 mL，氮吹至干，使用 40% 乙腈 - 水重新定容至 1 mL，经微孔滤膜过滤后待检测。

2.2.3 色谱条件

流动相：乙腈 / 水 (v/v)=40/60

色谱柱：Supersil ODS2 5 µm，4.6 mm×150 mm，柱号：E3313545

流量：1.0 mL/min

检测：UV210 nm（溴米索伐、卡溴脲检测）；ELSD（雾化器冷却模式，蒸发温度 40 ℃，氮气为载气，钢瓶出口压力 50 psi，载气流量 2.5 mL/min，灵敏度 8，卡立普多检测）

进样量：10 μL

柱温：30 ℃

3. 实验结果

3.1 典型分析色谱图

3.1.1 溴米索伐、卡溴脲 典型分析色谱图

3.2 线性范围

3.2.1 溴米索伐、卡溴脲 线性范围

按GB/T 40899-2021标准方法，配制 不同质量浓度的 标准溶液，计算相关线性系数。

根据质量浓度和峰面积，得到

溴米索伐、卡溴脲 线性方程 分别为 y = 12.0810x + 49.2297

R2 = 0.9995 y = 6.7461x + 0.7396 R2 = 0.9998。因此， 溴米索伐、卡溴脲 在 10~500 mg/L浓

度范围内，线性关系良好。

3.2.2 卡立普多 线性范围

以质量浓度 的常用对数值为自变量 和峰面积 的常用对数值为因变量进行线性回归 ，得到

卡立普多 线性方程为 y = 1.7756x - 1.1558 R2 = 0.9997。 因此， 卡立普多 在 50~500 mg/L浓

度范围内，线性关系良好

3.3 重复性

3.3.1 溴米索伐、卡溴脲重复性

浓度为

10 mg/L 溴米索伐、卡溴脲混合 标准溶液，连续进样 5针，峰面积和保留时间

RSD结果如下：

3.3.2 卡立普多重复性

浓度为50 mg/L卡立普多 标准溶液，连续进样 5针，峰面积和保留时间 RSD结果如下：

在溴米索伐、卡溴脲检测的色谱条件下，仪器的基线噪音为 0.0193 mAU（S/N=3），10 mg/L 溴米索伐、卡溴脲标准品溶液峰高为 21.356 mAU、7.456 mAU（图 3-7）；在卡立普多检测的色谱条件下，仪器的基线噪音为 0.0185 mAU（S/N=3），50 mg/L 卡立普多标准品溶液峰高为 8.181 mAU（图 3-8）；

根据公式计算溴米索伐、卡溴脲仪器检出限、定量限和方法检出限、定量限，结果如下：

3.5 实际样品分析 ——护手霜样品

4. 结论

综上所述，茄子视频导航 5100 高效液相色谱系统和 Supersil ODS2、5 μm 粒径色谱柱，可以满足 GB/T 40899-2021《化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的测定 高效液相色谱法》标准方法中溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的含量测定要求。

5. 参考资料

GB/T 40899-2021《化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的测定 高效液相色谱法》

6. 备注

流动相配置时，水和乙腈过滤后按体积混匀、超声脱气；若先按体积混匀再过滤，会产生大量气泡，影响过滤效果，且气泡容易被吸入真空泵中；处理膏状样品时，样品称量后不易转移至指定容器中，可将称量纸一同放入，空白对照中需放入相同尺寸的称量纸以去除称量纸带来的干扰因素；氮吹样品时，应防止由于氮气流量过大而造成的液体飞溅；蒸发光检测器使用后，需在停止流速后，保持 20-30min 氮气流量清洁检测器。

完整方案（PDF 版）下载提示

上述内容为《化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的测定 解决方案》核心摘要，完整 PDF 文档包含以下关键内容，点击链接即可获取：

高清资料：图 3-1 至 3-10 高清色谱图（含峰型放大细节）、护手霜样品加标谱图；

操作细节：样品前处理分步视频（膏霜类 / 水剂类化妆品适配）、蒸发光检测器校准步骤；

全量数据：不同基质（乳液、爽肤水）的加标回收率报告（85%-105%）、仪器长期稳定性数据（连续 24h RSD＜2%）；

耗材清单：适配色谱柱、滤膜、离心管的型号及订货编码。

下载通道

直接下载：www.leanintech.com/ 化妆品禁用物质检测解决方案

技术咨询：400-66-35483